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行业基础
化学基础实验安全知识(十三)
2015-05-12 14:18:00 来源: 作者: 【 】 浏览:5685次 评论:0
;①如要求干燥汞,可用滤纸吸干水分,在通风橱内减压蒸馏。
     ②过滤汞:将滤纸折好,在锥形顶穿一针孔,放于三角漏斗上,倒入水银,就会除去浮面脏物。
     ③水银封搅拌上面用一层甘油封住,避免水银搅拌时溅出及蒸气逸出。

4.3  化学试剂的配制

药品溶于溶剂中,有吸热的,亦有放热的,凡溶解都要使用耐热耐化学药品的玻璃仪器。使用腐蚀性酸碱均要戴防护用具。
       (1)稀硫酸溶液的配制
     先将规定量的水放入烧杯中,最好放在冷水浴中冷却,一边搅拌,一边慢慢倒入量取的浓硫酸。反应放热,不能将水倒入硫酸中。在此情况中,会暴沸溅出,造成灼伤。烧杯应比实际溶液体积大一倍以上。冷却以后,倒入试剂瓶中。
       (2)氢氧化钠溶液的配制
     将氢氧化钠放入大烧杯中,(体积比欲配溶液体积在大一倍以上),外用冷水浴冷却,加入足量水搅拌溶解。冷后,倒入塑乙烯试剂瓶中,不能用玻璃瓶盛载。
       (3)硝酸—硫酸混酸配制
     在通风橱内,将硫酸用流水冷却,一边振荡,一边慢慢加入硝酸。

减压蒸馏和其他减压操作

5.1  仪器安装

(1)减压蒸馏采用双颈蒸馏瓶,通入毛细管防暴沸。
         (2)最好避免使用胶塞联接,而使用磨口塞连接。使用胶塞要注意:
, ,       ① 塞子不能过小,有三分之二以上外露,这样,减压时,塞子还要塞入一些,但不致下陷。
     ② 腐蚀性物及有机溶剂腐蚀橡胶,胶塞应用聚四氟乙烯薄膜包缠保护。
     ③ 选用口较平的仪器,至少有一个胶塞比联接处口径大,减压时吸紧,一旦发生意外,如分解有大量气体产生,或堵塞等致内部压力稍大,塞子即自动打开,不致造成暴出事故。
         (3)安装洗瓶、吸收瓶:根据蒸馏物质不同,选用不同的吸收剂、洗涤剂,一则保护泵不被腐蚀,二则不污染空气。安装洗瓶方向错误,就会发生回吸现象,危险!洗瓶内可装:
  ① 氢氧化钠溶液:吸收酸类物质。
     ② 浓硫酸:吸收有机物。
     ③ 机油:吸收有机物。
     ④ 活性碳:吸收气体。
     ⑤ 氢氧化钠(钾)固体,苏打石灰等,干燥去水。
     ⑥ 冷井:用干冰或盐水,最后除去微量之水分及有机物。
        (4)安装压力表
   (5)泵的排气孔用胶管接出,放入通风橱内。

5.2  操作手续

(1)减压蒸馏前应将溶剂水分除去。蒸液在常压加热回收溶剂后,再用水泵减压回收溶剂至干净为止。
         (2)减压蒸馏前,减压系统空车试验,确证无漏后再开始操作。洗瓶联接口用蜡或其他封口材料封好。
         (3)开泵,打开毛细管节门,调整进气量适中。待压力下降恒定后,点火加热。减压蒸馏应用水浴、油浴或电热罩进行加熟。
         (4)开始蒸出时要注意,如为固体,在支管有固体结出,应用蒸汽或小火将其烤熔,至蒸出正常为止。蒸馏固体应注意支管口联接,支管出口有无堵塞,观察减压压力是否正常。如有堵塞,可能出现以下现象:①毛细管不进气;②不沸腾;③有烟雾。出现不正常现象,要检查,排除故障。
         (5)不能蒸干。蒸完后,移去油浴,冷却后,小心打开放气节口,慢慢放气,不致水银回升力太大而使压力计破裂。
    (6)蒸馏不稳定化合物、易氧化化合物,要在氮气流下进行。蒸完放入氮气。
    (7)在通风橱内进行操作或者用保护屏罩着与操作人员隔离。操作人员应戴面罩,至少要戴防护眼镜。

           高压气体钢瓶的正确使用

6.1   高压气体钢瓶内装气体的分类

(1)压缩气体  临界温度低于-10℃的气体,经加高压压缩,仍处于气态者称压缩气体,如氧、氮、氢、空气、氩、氮等。这类气体钢瓶若设计压力大于或等于12MPa(125kg/cm2)称高压气瓶。
        (2)液化气体  临界温度≥10℃的气体,经加高压压缩,转为液态并与其蒸气处于平衡状态者称为液化气体。临界温度在-10℃至70℃者称高压液化气体,如二氧化碳、氧化亚氮。临界温度高于70℃,且在60℃时饱和蒸气压大于0.1MPa者称低压液化气体,如氨、氯、硫化氢等即是。
        (3)溶解气体  单纯加高压压缩,可产生分解、爆炸等危险性的气体,必须在加高压的同时,将其溶解于适当溶剂,并由多孔性固体物充盛。在15℃以下压力达0.2MPa以上,称为溶解气体(或称气体溶液),如乙炔。
      从气体的性质分类可分为剧毒气体,如氟、氯等;易燃气体,如氢、一氧化碳等;助燃气体,如氧、氧化亚氮等;不然气体,如氮、二氧化碳等。

6.2  高压气体钢瓶的存放与安全操作

(1)气瓶必须存放在阴凉、干燥、远离热源的房间,并且要严禁明火,防曝晒。除不燃性气体外,一律不得进入实验楼内。使用中的气瓶要直立固定。
        (2)气瓶的颜色及阀门转向
      为了保证安全,气瓶用颜色标志,不致使各种气瓶错装、混装。同时,为了不使配件混乱,各种气瓶据性质不同,阀门转向不同。
      通则:易燃气体气瓶为红色,左转。有毒气体(气瓶为黄色)、不燃气体右转。
  压缩气瓶颜色阀门转向一览表

        (3)气体钢瓶的存放
     ① 气瓶应贮存于通风阴凉处,不能过冷、过热或忽冷忽热,使瓶材变质。也不能暴于日光及一切热源照射下,因为暴于热力中,瓶壁强度可能减弱,瓶内气体膨胀,压力迅速增长,可能引起爆炸。
     ② 气瓶附近,不能有还原性有机物,如有油污的棉纱、棉布等,不要用塑料布、油毡之类盖,以免爆炸。
     ③ 勿放于通道,以免碰跌。
     ④ 不用的气瓶不要放在实验室,应有专库保存。
     ⑤ 不同气瓶不能混放。空瓶与装有气体的瓶应分别存放。
     ⑥ 在实验室中,不要将气瓶倒放、卧倒,以防止开阀门时喷出压缩液体。要牢固地直立,固定
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